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    反相C18 填料装填

    2016-02-23 17:58:56  来源:北京安捷飞科技
    不论填充材料的颗粒大小,一般采用湿法装柱。然而,当填料是广泛应用在理论分析中的5μm颗粒时,只有用高压湿法装柱才能达到理论段数的*大性能。此外,这样还可以阻止填装材料的电荷。
    湿装法有两种:匀浆法和非匀浆法。通常使用匀浆法,它的填料比率与混悬洗脱剂密切相关。就洗脱剂来说,采用含氯有机溶剂,例如氯仿。
    我们将介绍一种常用的匀浆法,用ODS(粒子尺寸5μm)装色谱柱(长150,内径4.6mm)的填充方法。
    预备项目:
    1、填料:ODS(十八烷基硅烷键合相)硅胶填料,粒子尺寸5μm
    2、色谱柱:色谱柱长150mm,内径4.6 mm
    3、填充泵:泵是装柱所必须的,但也可用具有装柱功能的液相色谱中可耐受升压至40MPa的泵.
    4、填充机:体积20-320ML
         5、超声波清洗机
     6、混悬洗脱剂和压入洗脱剂
     7、色谱柱填充系统:请参见传真。它是用30ML填充机填充色谱柱(长150,内径4.6mm)示例。
    下面的填充步骤是压力控制填充方法:
    1称取1.5-1.7g填料倒入烧杯中,加入10ml四氢呋喃和20ml氯仿,超声波分散15分钟。注意这步骤按比例放大制成浆状液。请注意装填前必须使填料成悬浮液使之浆状化,由于C18的表面是非极性基团,低的表面能可以使用极性较弱的悬浮液体。
     2、设置一个预先与色谱柱连好的填充机(不需特别用压入洗脱剂充满色谱柱)50u不需要填充机可以直接装填。
     3、旋转流动泵于填充模式(控制*大压力为40MPa),用备好的80%甲醇水溶液冲洗;
     4、将用超声波完全分散的混悬液灌入填充机(倘若填充有裂缝,加入80%甲醇的压入洗脱液);
     5、紧紧盖住填充机的盖,打开流动泵,保持压力至流出液达100ML
     6、泵停止后,确定压力为0,从填充机取下色谱柱;
     7、评估柱效,如理论段数。请用预标好柱效的色谱柱。(对将使用的色谱柱需设定效率标准和评估方法。)

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    武生 先生
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